CB/T 4390.6-2013 螺旋桨用高锰铝青铜化学分析方法第6部分:铅量的测定

CB/T 4390.6-2013 Methods for chemical analysis of high manganese aluminum bronze for propeller-Part6:Determination of lead content.
1范围
CB/T 4390.6规定了用双硫腙萃取分光光度法和火焰-原子吸收光谱法测定螺旋桨用高锰铝青铜ZCuA18Mn14Fe3Ni2、ZCuA18Mn12Fe3Ni2及ZCuA18Mn13Fe3Ni2材料中 铅含量的测定方法。
CB/T 4390.6适用于螺旋桨用高锰铝青铜ZCuA18Mn14Fe3Ni2、ZCuAl8Mn12Fe3Ni2及ZCuA18Mn13Fe3Ni2材料中铅含量的测定。双硫腙萃取分光光度法测定范围为0.010 %~0.040 %;火焰-原子吸收光谱法测定范围为0. 0015 %~5.00 %。
2.4分析步骤
2.4.1试料
称取0.500 g (精确至0. 0001 g)试样。
2.4.2 测定次数
独立地进行三次测定，取其平均值。
2.4.3 空白试验
随同试料做空白试验，用空白试样作光度测定的参比溶液。
2.4.4 测定
2.4.4.1 将试料(2.4.1) 置于250 mL的烧杯中，加入5 mL硝酸(2.2.2) ，5 mL高氯酸(2.2.3)加热溶解，蒸发至冒高氯酸白烟并持续2min.稍冷后加入50mL水，温热溶解盐类，冷却后移入100mL的容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。准确分取试液10 mL于250 mL 的烧杯中。
2.4.4.2加入5 mL盐酸羟胺溶液(2.2.9) ，煮沸1 min~2 min使铁全部被还原，冷却后，移入125 mL分液漏斗中用水洗涤烧杯数次。加入2 mL酒石酸钠(2.2.4) 、2滴百里酚蓝指示剂(2.2. 14)，加入氨水(2. 2.5)至蓝色再过量2 ml,加入10 mL氰化钾(2.2.10)，充分摇匀后，准确加入20 mL双硫腙苯溶液(2.2.13) ，振荡1 min.静止片刻，弃去水相，再向苯相中加入50 mL氨水(2.2.6) ，振荡1 min,静置片刻，弃去水相，移苯相于2 cm的比色皿中，于分光光度计上，于波长530 nm处进行光度测定。

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