GB/T 34918-2017 化妆品中七种性激素的测定超高效液相色谱-串联质谱法

GB/T 34918-2017.Determination of 7 sexual hormones in cosmetics-Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
1范围
GB/T 34918规定了超高效液相色谱串联质谱法测定水状、乳状、膏状、面膜、粉状等化妆品中七种性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮,己烯雌酚、睾酮、甲基睾酮、黄体酮)的原理.试剂.仪器设备、样品处理、测定、试验数据处理和实验报告等。
GB/T 34918适用于水状、乳状、膏状、面膜、粉状等化妆品中七种性激素的检测。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用甲醇+乙腈(1+1.体积比)混合溶剂漩涡提取化妆品中的性激素,离心过滤后,加入氢氧化钠溶液进行皂化反应,调节pH至6.5~7.5,经固相萃取小柱净化,用反相超高效液相色谱串联质谱法测定，内标法定量。
4试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
GB/T 6682规定的一.级水。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4乙酸铵。
4.5氢氧化钠。
4.6浓盐酸。
4.7 甲醇+乙脯(1+1.体积比):分别量取500 mL甲醇(4.2)和500 mL乙脯(4.3)充分混匀后制得。
4.8乙酸 铵溶液(0.5 mmol/L):称取38.5 mg乙酸铵(4.4),用水(4.1)溶解定容至1 L。
4.9氢 氧化钠溶液(20 g/L):称取20.0 g氢氧化钠(4.5),用水(4.1)溶解定容至1 L.
4.10盐 酸溶液(10 mol/L):量取833 mL的浓盐酸(4.6),用水(4.1)溶解定容至1 L。
4.11盐酸溶液(1 mol/L):量取100 mL的10 mol/L盐酸溶液(4.10) ,用水(4.1)溶解定容至1 L。

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