CB/T 3905.16-2005 锡基轴承合金化学分析方法第16部分:蒸馏分离砷钼蓝光度法测定砷量

CB/T 3905.16-2005 Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy-Part 16: Distillation-arsenic-molybdenum blue photometric method for the determination of arsenic content.
1范围
CB/T 3905.16规定了锡基轴承合金化学分析方法一蒸馏分离-砷钼蓝光度法测定砷量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。
CB/T 3905.16适用于锡基轴承合金中砷量的测定。测定范围: 0. 0050%- <0. 0500%。
CB/T 3905.16应与CB/T 3905. 14 -2005一起使用。
2规范性引用文件
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3原理
试料以硫酸一硫酸氢钾溶解，加氢溴酸在盐酸介质中，于105"C~110C使砷威三价砷蒸馏分离出来，在酸性溶液中，用溴酸钾氧化至砷(V)与钼酸铵生成砷(V )钼杂多酸H[As (Mo0) ]，用硫酸联胺还原成蓝色，于分光光度计波长660 nm处测量砷的吸光度。
4试剂
4.1.硫酸( ρ=1.84g/血)。
4.2硫酸氢钾。
4.3 氢溴酸( ρ=1.48g/血) 。
4.4硫酸联铵。
4.5 盐酸( ρ=1.19 g/m)。
4.6 氨水( ρ=0.90 g/mL)。
4.7 盐酸(1+9) 。
4.8 溴水(饱和溶液)。
4.9 溴酸钾溶液(0. 03%)
4.10 钼酸铵溶液(0. 5%，当天配制)
4.11硫酸联胺溶液 (0. 1%，当天配制)。
4.12砷标准贮存溶液: 称取0. 1320 g三氧化二砷(优级纯)于1 000mL容量瓶中，加入10mL盐酸
(4.5)摇动，使三氧化二砷溶解，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.1 mg 砷.

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