GB/T 29670-2013.Determination of 9 polycyclic aromatic hydrocarbons including naphthalene, benzo[ a_ lanthracene in cosmetics- -Gas chromatography-mass spectrometry.
6.1提取
称取化妆品试样0. 5 g(精确到0. 0001 g),置于50 mL具塞三角瓶中,加入甲醇10 mL,充分混匀，在超声波清洗器中超声提取15 min,将上清液转移至分液漏斗中，下层沉淀用甲醇重复提取两次,每次.2 mL,合并上清液,用环已烷液液萃取4次,每次20 mL,合并上层环已烷相,浓缩至约2 mL.
6.2 净化
净化柱下端为脱脂棉(使用前用二氯甲烷索氏提取24 h以上),依次用二氯甲烧湿法装填10 g活化过的硅胶.5 g中性氧化铝，上端为3 g无水硫酸钠。用40 mL正已烷(4.2)淋洗硅胶柱,加入提取液(6.1),用25 mL正已烷(4.2)淋洗,弃去洗脱液,用40 mL正已烷二氯甲烷(3+2)(4.5)洗脱并收集，洗脱液经旋转蒸发依缩至约2 mL,定量转移至1 mL刻度试管中,用氮气绥慢吹至1 mL,过0.45 pμm有机滤膜后,供GC-MS分析。
6.3测定
6.3.1色谱 条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。
a)色谱柱:HP-5 MS"(30 mX0. 25 mmX0.25μm);
b)程序升温:起始温度50 C(保持2 min),以20 C/min升至160 C,之后以4 C/min升至235 C ,保持12 min,最后以5 C/min升至290 C(保持5 min);
c)进样口温度:280 C ;
d) 色谱-质谱接口温度:280 C;
e)离子源温度:230 C;四极杆温度:150 C;
f)离子源:EI;
g) 电离能量:70 eV;
h) 质量扫描范围:50 amu~ 350 amu;载气;氦气,流速1 mL/min;
k)进样量:1 μL;
进样方式:不分流进样;
m)溶剂延迟时间:6 min.
6.3.2标准工作曲线绘制
将标准工作溶液(4.13)按浓度由低至高顺序依次进样,按色谱条件(6.3.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。萃并[b]荧蔥、苯并[i]荧蒽和苯并[k]荧蒽这三种物质系同分异构体,以这三种物质的总峰面积和总浓度的对应关系绘制标准工作曲线。多环芳烃标准物质特征碎片离子、定量离子和选择离子色谱图参见附录A和附录B.
GB/T 29670-2013 化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法
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