SJ 20865-2003 钼铼合金分析方法

SJ 20865-2003.Analysis method for molybdenum-thenium aly.
1范围
SJ 20865规定了钼铼合金中铝、硅、铝、钾、钠、镁、铁、镍、钴、铜、钙、锰等的分析方法。
SJ 20865适用于钼铼合金的分析。
2钼的测定
2.1原理
钥在酸性溶液中与醋酸铅溶液生成钼酸铅沉淀，用重量法测定钥的含量。
2.2试剂
a)硝酸:1+1;
b)浓氨水;
c)抗坏血酸:5%水溶液(新配制)。
d)醋酸-醋酸铵溶液:称取250g酷酸铵溶于500mL去离子水中，加入150mL冰醋酸,过滤后用去离子水稀释至1L;
e)醋酸-醋酸铵洗涤溶液:移取d)所述醋酸-醋酸铵溶液100mL, 用离子水稀释至1L;
f)盐酸:1+1;
g)醋酸铅溶液:称取20 g醋酸铅于400mL烧杯中， 加入30mL冰醋酸， 加入80m去离子水溶解并过滤，将滤液稀释至1L:
h)甲基橙指示剂: 0.1%溶液;
i)单宁:1%。
2.3仪器
a)可调温电炉;
b)马弗炉。
2.4分析步骤
2.4.1试样和试样 的制备
称取试样0.2500g于5000mL烧杯中,加入100mL硝酸r盖上玻璃表面于低温加热溶解完全后，冷却至室温。加入约300mL氨水，加离子水至溶液体积约300m左右，以甲基橙为指示剂，用盐酸中和使其垦酸性，再滴加10~12滴， 加入酷酸-酷酸铵溶液500mL,将烧杯移到加热电炉上加热至微锦取下，在不断搅拌下用滴定管逐滴加入醋酸铅溶液至与单宁指示剂不再有黄色反应止，再加入酷酸铅溶液2mL~3mL,将烧杯移到加热电炉上加热至微沸后,低温处静止30 min取下，用慢速定量滤纸过滤，用热的醋酸-酷酸铵洗涤溶液洗涤7~8次, 将滤纸与沉淀物- -起移入已恒重的瓷坩埚中，烘干、灰化。
法3:与铅能生成沉淀的元素有干检。
2.4.2结果计算
钼含量按公式(1)计算:

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