GB/T 30089-2013 化妆品中氯磺丙脲、氨磺丁脲、甲苯磺丁脲的测定液相色谱/串联质谱法

GB/T 30089-2013.Determination of chlorporpamide , carbutamide and tolbutamide in cosmetics by LC-MS/MS method.
4.12 PAX 固相萃取小柱:Cleanert PAX阴离子交换柱或性能相当者,60 mg/3 mL,预先用3 mL甲醇(4.2)、3 mL 5%氨水甲醇溶液(4.9)活化。
4.13微孔滤膜 :0.22 μm,有机相。
5仪器和设备
5.1高效液 相色谱/串联质谱仪(LC-MS/MS) :配有电喷雾离子源。
5.2分析天平:感量分别为 0.000 1 g和0.000 01 g.
5.3高速离心机:离心力不低于 6 000 g.
5.4 超声波清洗器。
5.5涡旋混合 器。
5.6 氮吹仪。
6分析步骤
6.1样 品制备
6.1.1水剂类样 品
称取样品1.0 g(精确至0.001 g),加人甲醇(4.2)定容至5.0 mL,涡旋30 s,必要时6 000 g离心10min,经0.22pm微孔滤膜(4.13)过滤,滤液用液相色谱/串联质谐仪测定。
6.1.2膏霜类 、凝胶类、粉类样品
称取样品0.5 g(精确至0.001 g),加人甲醇(4.2)定容至5.0 mL,加入氯化钠(4.6)2 g,剧烈振荡使样品分散,涡旋1 min,超声15 min,6 000g离心10 min,取上清液经0.22 um微孔滤膜(4.13)过滤,滤液用液相色谱/串联质谱仪测定。
6.1.3唇膏类样 品
称取样品0.4 g(精确至0.001 g),加人2 mL四氢呋喃(4.4),剧烈振荡使样品分散,涡旋1 min,超声10 min,加人5%氨水甲醇溶液(4.9)定容至10.0 mL,加入氯化钠(4.6)2 g,超声10 min,6 000 g离心10min,取5mL.上清液流经已预先活化的PAX固相萃取小柱(4.12),待上清液自然流尽后,用3mL甲醇(4.2)淋洗,用吸球吹出小柱中残留液体,弃去。再加人3 mL 2%甲酸甲醇溶液(4.8)洗脱,待甲酸.甲醇溶液自然流尽后,用吸球吹出小柱中残留液体,收集洗脱液，缓慢氮气流下吹干,准确吸取1mL甲醇(4.2)落解,经0.22μm微孔滤膜(4.13)过滤,滤液用液相色谱/串联质谱仪测定。
6.2标准工作曲线的制备

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