QB/T 1656-1992.
1主题内容与适用范围
QB/T 1656规定了铂首饰含量(钯、铑、铂)的化学分析方法。
QB/T 1656适用于含铂量85. 0%~99.9%、含钯量小于15. 0%、含铑量小于2. 0%的铂首饰中钯、铑、铂的测定。
2方法提要和原理
QB/T 1656采用氯铂酸铵重量法测主铂，滤液中残存微量铂以氯化亚锡比色法测定,两部分铂量之和为样品铂的含量。用了二肟钯重量法测定钯的含量。用氯化亚锡比色法测定铑的含量。样品加王水溶解,溴酸钠氧化水解,用碳酸氢钠调pH值,使钯铑垦水合氧化物与铂分离。钯铑水合.物用盐酸溶解加丁二肟乙醇溶液,以丁二肟鈀重量法测定含钯量。除钯后的滤液以氯化亚锡比色法测含铑量。除去钯铑水合物的滤液加饱和氯化铵侧定主铂,残存微量铂用氯化亚锡比色法测定,两部分铂量之和为样品中铂的含最。
3试剂和材料
3.1 盐酸(GB/T 622):分析纯。
3.2硝酸(GB/T 626):分析纯。
3.3无水乙 醇(GB/T 678):分析纯。
3.4 碳酸氢钠(GB/T 640);分析纯。
3.5氯化亚 锡(GB/T 638):分析纯。
3.6氯化 铵(GB/T 658):分析纯。
3.7 氯化钠(GB/T 1266):分析纯。
3.8溴酸钠:分析纯。
3.9丁二肟:分析纯。
3.10纯铂(含铂量 99. 95%以上):光谱纯。
3.11氯铑酸钾 溶液(含铑2%做标准用)。
4仪器和设备
4.1分析天平:感量0. 1mg,精度等级为三级。
4:2马弗炉一套:温 度0~1300C。
4.3恒温干燥箱:温度0~300C.
4.4分光光度计:波长420~700nm.
4. 5真空泵;抽气速率1L/s.
QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定