QB/T 2469-2006.Pelleting dried beet pulp.
4.4.1.6允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.3mg/kg。
4.4.2铅的测定
试样处理按如下方法操作,其他按GB/T 13080- 1991相应各条款进行操作。
试样处理:用50mL洁净的瓷坩埚称取制备好的颗粒粕样晶4.000g,将坩埚盖倾斜盖在坩埚上,置于电炉上低温炭化至无烟为止。然后移入马弗炉中,在温度500"C下灼烧7h~8h,直至试样呈灰白色。冷却,加Imiol/L盐酸10mL,使盐类溶解,把溶液倒入50mL容量瓶中,用水冲洗烧杯多次,加水至刻度。用定性滤纸过滤,待用。-同法做试剂空白液。
4.4.3镉的测定
试样处理按如下方法操作,其他按GB/T 13082 - 1991相应各条款进行操作。
试样处理:用50mL洁净的瓷坩埚称取制备好的颗粒粕样品5.000g,将坩埚盖倾斜盖在坩埚上,置于电炉上低温炭化至无烟为止。然后移入马弗炉中,在温度500"C下灼烧7h ~8h,直至试样呈灰白色。取出冷却,加水润湿,加浓硝酸10mL,在电热板上加热分解试样至近干,冷后加1mol/L盐酸溶液10mL,将盐类加热溶解,内容物移入50mL容量瓶中,再以1mol/L盐酸溶液反复洗涤烧杯,洗液并入容星瓶中,以1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。用定性滤纸过滤,待用。同法做试剂空白液。
4.4.4汞的测定
试样处理按如下方法操作,其他按GB/T 13081- 1991相应各条款进行操作。
试样处理:称取2g~3g试样,精确到0.001g, 置于三角烧瓶中,加硝酸25mL,硫酸5mL,转动三角烧瓶并防止局部炭化。装上冷凝管,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,再加热问流2h,如果消化液浑浊加过氧化氢约10mL,稍稍加热。放冷后从冷凝管上端小心加水20mL,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液。消化液经玻璃棉或滤纸滤于100mL容量瓶内,用少量水洗三角烧瓶和滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。取试样相同量的硝酸、硫酸,同法做试剂空白试验。
5检验规则
5. 1型式检验
5.1.1取样方法
每班(8h)产品为一个编号。每班按理化、卫生要求全项检验一次。 ,在称量包装时,每2h取一次样品,放在带盖的容器中,连续采集3次,积累样品lkg,混均后为编号样品。该样品除供编号分析之外,另取0.5kg放在带盖的容器中,积累24h后为日集合样品。取0.5kg日集合样品,用双层塑料袋密封包装,或广口玻璃瓶盛装,标明产品编号、级别、生产日