GB/T 22048-2015.Determination of certain phthalate esters in toys and children' s products.
5.5标准工作溶液(内标法)
5.5.1内标物 :苯甲酸苄酯(BB,CAS登记号120-51-4)或者邻苯二甲酸酯二戊酯(DAP,CAS登记号.131-18-0),纯度不低于95%。试样不能含有内标物。.
5.5.2内标储备 溶液:分别准确称取适量的内标物(5.5.1),用二氯甲烷配制成BB或者DAP浓度为.0.25g/L的内标储备溶液。
注:内标储备溶液宜在0 C~4 C冰箱中保存,有效期3个月。
5.5.3标准工作溶液(内标法):取0.2 mL~5 mL的标准储备溶液(5.3)至50 mL容量瓶，分别加入.2 mL的内标储备溶液(5.5.2),用二氯甲烷定容至50 mL,制备一组标准工作溶液(配制DBP、BBP、DEHP .DNOP浓度为0.4 mg/L~10 mg/L,DINP .DIDP浓度为2 mg/L~50 mg/L之间的至少5个标准工作溶液),每个工作溶液含有10 mg/L的内标物。
注:内标工作溶液宜在0 C~4 C温度范围保存,有效期1个月。
6仪器和设备
6.1实验室常用玻璃器皿。
6.2气相色谱/ 质谱联用仪(GC-MS) :配石英毛细管色谱柱和质谱检测器(EI源)。见8.4.1.
6.3索 氏(Soxhlet)抽提器:见图C.1。必要时,带冷冻循环装置。
6.4溶剂萃取 器(又称脂肪抽提器),见图C.2。必要时,带冷冻循环装置。
6.5抽提纸简:用纤维索制成。
6.6脱脂棉。
6.7分析天平: 精确至1 mg。
6.8浓缩仪:如旋转蒸发器等。
6.9固相萃取柱(SPE):1 g二氧化硅胶体/6 mL.
6.10容量瓶 :容量分别为5 mL,10 mL,25 mL,50 mL,100 mL。
6.11移液管:容量分别为 0.2 mL,0.5 mL,1 mL,2 mL,5 mL,10 mL。
6.12有机相微孔滤膜:孔径0.45μm,推荐使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜。
注:邻苯二甲酸酯是一种常见污染物，即使少量也会影响定量结果。建议避免使用任何可能对分析造成污染的塑料仪器。玻璃器皿和设备在使用前宜清洗干净。
6.7试样制备
样品制备过程不应改变样品材料的化学属性。
使用刀刃或合适的切削工具从实验室样品上刮削试样并剪碎。对油漆涂层取样时应小心地从样品
GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定